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风华正茂份样本用于测定干物质含量

www.5197.cn,标准性援引文件  《GB 17378.3 海洋监测标准 第 3 部分:样本搜集、存放和平运动载》、《HJ 494 水质 采集样本技导》、《HJ 495 水质 采集样板方案设计手艺明确》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测技艺规范》、《HJ/T 166 土壤境况监测本事标准》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate卡塔尔国用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱酸性条件下经正芳烃萃取净化,水相用 9-芴四十烷氯甲酸酯(FMOC-Cl卡塔尔国衍生物化学后,用具荧光检查实验器的飞跃液相色谱仪抽离检查评定草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC卡塔尔国,以保存时间定性,外标法定量。  仪器和配备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱作用,柱温箱温度可控,配备荧光检查实验器。  2、色谱柱:填料为乙烯基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或别的等效色谱柱。  3、离心管:聚十六烷(PP卡塔尔材料,50 ml。  4、超声波洗涤器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围 8000~12001 r/min。  6、剖析天平:感量为 0.1 mg。  7、混匀仪。  8、日常实验室常用仪器和设备。  样板的计划  土壤样本:称取两份非常样板,生机勃勃份样本用于测定干物质含量,另风度翩翩份样板(干物质含量应大于 10 g卡塔尔国用于目的物草甘膦的测定。  沉积物样板:用十分的快离心机(5.5State of Qatar离心 10 min 去除间隙水后,再称取两份新鲜样本,大器晚成份样板用于测定含水率,另生机勃勃份样板(干物质含量应不仅10 g卡塔尔(قطر‎用于指标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、改动色谱柱或校准不合格时,应创立办事曲线,相关周到应≥0.995。每21个样本或每批次样板(≤二十一个样本/批卡塔尔应测定一个职业曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的截断相对误差应在±三分之一之内。